案例說(shuō)明

川芎配方顆粒試樣經(jīng)70%甲醇超聲提取后，采用梯度洗脫，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。川芎配方顆粒應(yīng)呈現(xiàn)10個(gè)特征峰。

分析條件

色譜柱：Kromasil 100-5-C18，4.6*250mm （訂貨號(hào)：M05CLA25）

流動(dòng)相：（A）乙腈        （B）0.1%磷酸溶液

按下表進(jìn)行梯度洗脫：

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：25℃

波長(zhǎng)：300nm

分析圖譜

依據(jù)色譜條件（4.2），分別將對(duì)照品參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，參照物溶液的色譜圖如圖 1所示，色譜圖積分結(jié)果見(jiàn)表1。

表1對(duì)照品參照物溶液色譜圖積分結(jié)果

由表1中數(shù)據(jù)可知，阿魏酸的理論塔板數(shù)為166874，滿足《川芎配方顆?！分幸?guī)定的阿魏酸峰的理論塔板數(shù)不低于4000的要求。

供試品溶液的色譜圖如圖2所示，色譜圖積分結(jié)果見(jiàn)表2，特征峰相對(duì)保留時(shí)間結(jié)果見(jiàn)表3。

表2供試品溶液色譜圖積分結(jié)果

表3 特征峰相對(duì)保留時(shí)間結(jié)果表

由表2和表3中數(shù)據(jù)可知，川芎配方顆粒供試品溶液的特征峰個(gè)數(shù)為10個(gè)，與《川芎配方顆粒》中規(guī)定的特征峰個(gè)數(shù)一致；各特征峰與阿魏酸峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.580（峰1）、0.630（峰2）、0.700（峰3）、0.736（峰4）、1.119（峰6）、1.216（峰7）、1.265（峰8）、1.508（峰9）、1.743（峰10），均在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。

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